解读GB/T 40870-2021《气体分析 校准用混合气体的制备 称量法》

引言

在气体分析领域，校准用混合气体的准确性和可靠性是确保分析结果质量的关键。GB/T 40870-2021《气体分析 校准用混合气体的制备 称量法》作为一项重要的国家标准，于2021年发布并实施，为混合气体的制备提供了科学、规范的指导。该标准修改采用ISO 6142-1:2015，结合我国实际情况，对称量法制备校准混合气体的原理、设备、程序、计算及不确定度评定等方面做出了详细规定。本文将对该标准的核心内容进行解读，以帮助相关从业人员更好地理解和应用。

标准概述

GB/T 40870-2021规定了用称量法制备校准用混合气体的方法，适用于组分为永久气体或可液化气体的混合气体。该方法是国际公认的基准方法，具有高准确度和可溯源性。标准适用于制备压力在1 MPa以下的混合气体，组分摩尔分数范围通常为10⁻⁶至50%。通过称量法，可以制备出已知浓度的混合气体，用于校准气体分析仪器、评价分析方法以及质量控制等。

术语和定义

标准中明确了多个关键术语，包括：

• 称量法（gravimetric method）：通过称量加入混合气体中各组分的质量，计算其摩尔分数的方法。
• 校准用混合气体（calibration gas mixture）：已知组成和不确定度的混合气体，用于校准分析仪器。
• 预混气（pre-mixed gas）：在制备最终混合气体前，先将一种或多种组分与稀释气混合得到的中间体。
• 原料气（parent gas）：用于制备混合气体的纯气或已知组成的混合气体。

制备原理

称量法的基本原理是：在恒定温度下，将已知纯度的原料气依次充入经过抽真空处理的钢瓶或其他容器中，精确称量每次充入气体的质量。根据各组分质量及其摩尔质量，计算得到各组分的摩尔数，进而求得混合气体中各组分的摩尔分数。该方法不依赖于气体的压力、体积等参数，仅仅基于质量测量，因此准确度高，不确定度小。

设备与材料

制备过程需要以下关键设备与材料：

1. 高精度天平：量程和感量需满足制备要求，通常要求感量不大于0.1 mg，并定期校准。
2. 钢瓶及阀门：应使用符合要求的高压钢瓶，内壁经特殊处理（如惰性化），阀门具有良好的气密性。
3. 抽真空系统：用于在充气前将钢瓶抽至真空，减少残留杂质。
4. 气体充装系统：包括管路、压力表、阀门等，所有接触气体的部件应避免吸附或反应。
5. 原料气：纯度一般不低于99.99%，其杂质含量需已知或通过分析确定。

制备程序

标准详细规定了制备步骤，主要包括：

1. 准备

• 检查钢瓶和阀门的气密性，确保无泄漏。
• 将钢瓶抽真空至低于1 Pa，并加热烘烤以去除内壁吸附的水分和气体。

2. 充装

• 称量空钢瓶质量（m₀）。
• 充入第一种组分气体至一定压力，称量（m₁），得到充入气体的质量Δm₁ = m₁ - m₀。
• 若需制备多元混合气，可继续充入其他组分，每次称量并记录质量。
• 对于可液化气体，需注意充装压力不得超过其饱和蒸汽压，避免液化。

3. 混匀

• 充装完成后，将钢瓶置于滚动装置或加热设备上，使气体充分混合均匀。对于易液化组分，可适当加热。

4. 均匀性检验

• 制备后的混合气体需进行均匀性检验，通常通过分析不同时间或不同位置的气体样品，确认其组成一致性。

计算与不确定度评定

根据称量得到的各组分质量，计算其摩尔分数。公式为：

\[ xi = \frac{ni}{\sum nj} = \frac{mi / Mi}{\sum (mj / M_j)} \]

其中，\( xi \)为组分i的摩尔分数，\( mi \)为组分i的质量，\( M_i \)为组分i的摩尔质量。

不确定度来源主要包括：

• 天平的称量不确定度
• 原料气的纯度不确定度
• 摩尔质量的不确定度
• 可能的杂质干扰

标准要求对每个不确定度分量进行评定，并合成扩展不确定度。

标准的重要意义

GB/T 40870-2021的发布和实施，对于我国气体分析领域具有以下重要意义：

1. 提升产品质量：为校准混合气体的制备提供了统一的技术规范，保证了气体的准确性和可靠性。
2. 促进国际接轨：采用国际标准，便于国际间数据互认，促进贸易和技术交流。
3. 支持环境保护：在环境监测、碳排放计量等领域，准确的气体标准是数据可靠的前提。
4. 推动技术进步：引导企业和技术机构提升制备水平，推动行业高质量发展。

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GB/T 40870-2021《气体分析 校准用混合气体的制备 称量法》是一部操作性强的技术标准，它不仅规定了称量法的具体流程，还强调了不确定度评定和质量控制。对于从事气体分析、仪器校准、环境监测等工作的技术人员，深入理解和应用该标准，将有助于提高工作效率和数据准确性。随着科技的不断发展，该标准也将持续完善，为气体分析领域提供更坚实的支撑。

（注：本文基于标准内容进行解读，具体应用时请以正式标准文本为准。）